毒品检验之薄层色谱法（TLC）

乔帮主

薄层色谱法（TLC）。薄层色谱是利用吸附剂（硅胶、氧化铝等）对不同组分吸附能力的差异从而达到分离目的的方法。


基本原理：当待分离的混合物随流动相，通过固定相时，由于各组份的理化性质存在差异，与两相发生相互作用（吸附、溶解、结合等）的能力不同，在两相中的分配（含量对比）不同。与固定相相互作用力越弱的组份，随流动相移动时受到的阻滞作用小，向前移动的速度快。反之，与固定相相互作用越强的组份，向前移动速度越慢。分步收集流出液，可得到样品中所含的各单一组份，从而达到将各组份分离的目的。
薄层层析的优点：设备简单，操作方便，快速、分析时间短。适用于小量样品（几到几十微克）的分离又可用来精制样品，特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。


吸附剂：最常用于 TLC的吸附剂为硅胶 GF254、硅胶HF254。
  展开剂：展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。凡溶剂的极性越大，则对一化合物的洗脱能力也越大，即Rf值也越大（如果样品在溶剂中有一定溶解度）。薄层色谱用的展开剂绝大多数是有机溶剂。


点样：
    制取样品溶液， 在离薄层板一端约 1cm 处，用铅笔轻轻画一直线。取管口平整的毛细管，插入试样溶液中，点样时，毛细管刚接触薄板即可。点样过量影响分离效果。注意毛细管必须专用，不可弄混，于画线处轻轻点样 样点间距离 1cm 左右。先点纯试样，再点混合试样。晾干、备用。
展开：
     先将选择的展开剂放入色谱器中（小板可用广口瓶代替），使其高度不超过 1cm，使色谱器内空气饱和5－10min，将点好样的薄层板小心放入层析缺中，点样一端朝下，浸入展开剂约 0.5cm。盖好瓶盖，观察展开剂前沿上升到一定高度时取出，尽快在展开剂的前沿画出标记。 平放晾干，即可显色。


显色：
如果化合物本身有颜色，就可直接观察它的斑点。如果本身无色，可先在紫外灯光下观察有无荧光斑点（有苯环的物质都有），用铅笔在薄层板上划出斑点的位置；对于在紫外灯光下不显色的，可放在含少量碘蒸气的容器中显色来检查色点（因为许多化合物都能和碘成黄棕色斑点），显色后，立即用铅笔标出斑点的位置。



定性分析

操作关键及注意事项：
1、薄层层析时，薄层板要厚薄均匀，表面平整光洁。
2、点样时，各样点间距1—1.5cm，样点直径应不超过2mm。
3、点样与展开应按要求进行：点样不能戳破薄层板面；展开时，不要让展开剂前沿上升至底线。否则，无法确定展开剂上升高度，即无法求得Rf值和准确判断粗产物中各组分在薄层板上的相对位置。
4、取出薄板应立即在展开剂前沿画出标记，如不注意，展开剂挥发后，无法确定其上升的高度。也可先画出前沿，待展开剂到达立即取出。
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